L'authenticité des compléments alimentaires à base de plantes : Le bras de fer analytique

Brian Murphy

Temps de lecture : 10 minutes

Le codage à barres de l'ADN est-il la meilleure technique pour tester l'authenticité ou la falsification d'un produit ? Ou la chromatographie et la spectrométrie de masse ?

Le bureau du procureur général de l'État de New York a accusé quatre grands détaillants de vendre des compléments à base de plantes frauduleux et potentiellement dangereux et a exigé qu'ils retirent les produits de leurs rayons, selon le New York Times dans un article publié mardi 3 février. 2015.

La nouvelle est tombée après que le bureau du procureur général a envoyé, le 2 février, des lettres de cessation et de désistement à quatre chaînes de magasins, leur ordonnant de cesser de vendre une série de produits.

Quel est l'enjeu ?
Le rôle de la LC et de la MS dans l'analyse des suppléments

Les autorités de New York ont déclaré avoir effectué des tests sur des marques de compléments alimentaires à base de plantes dans quatre détaillants nationaux - GNC, Target, Walgreens et Walmart - et ont constaté que quatre produits sur cinq ne contenaient aucune des plantes mentionnées sur leur étiquette.

Les détaillants ont reçu l'ordre de cesser de vendre des compléments alimentaires à base de plantes "falsifiés" et "mal étiquetés" dont les tests de laboratoire indépendants montrent qu'ils ne contiennent pas les ingrédients indiqués sur les étiquettes, selon Food Safety News.

Des bouteilles d'échinacée de marque Walmart, une plante censée éloigner les rhumes, ne contenaient pas d'échinacée du tout. Des bouteilles de millepertuis de marque GNC, censé soulager la dépression, contenaient du riz, de l'ail et une plante d'intérieur tropicale, mais pas une trace de l'herbe, a rapporté l'Associated Press.

Non seulement de nombreux comprimés contenaient des allergènes potentiels ne figurant pas dans la liste des ingrédients, mais certains ne présentaient aucune trace de l'ingrédient actif supposé, rapporte l'IFLScience.

Comment ont-ils testé les échantillons ?

Dans la lettre envoyée à GNC, par exemple, le bureau du procureur général déclare : "Les compléments testés comprenaient du Ginkgo Biloba, du millepertuis, du ginseng, de l'ail, de l'échinacée et du Saw Palmetto. En utilisant la technologie établie du code-barres ADN, les tests analytiques ont révélé que 5 des 6 types de compléments alimentaires testés étaient soit méconnaissables, soit constitués d'une substance autre que celle qu'ils prétendaient être, et constituent donc des produits contaminés ou substitués."

Le New York Times avait déjà rapporté en 2013 que les chercheurs avaient sélectionné des plantes médicinales populaires, puis acheté au hasard différentes marques de ces produits dans des magasins et des points de vente au Canada et aux États-Unis. Sur 44 compléments à base de plantes testés, un tiers ne présentait aucune trace de la plante annoncée sur le flacon - seulement une autre plante à sa place.

MISE À JOUR 3/30/2015 :
GNC conclut un accord avec le procureur général de New York sur les produits Herbal Plus

Le codage à barres de l'ADN : Est-ce la bonne technique ?

Les groupes de défense de l'industrie des compléments alimentaires et des produits à base de plantes réagissent vivement.

Le Council for Responsible Nutrition (CRN), qui représente l'industrie des compléments alimentaires, a critiqué lebureau du procureur général de l'État de New York, remettant en question le fait que la technologie du code-barres ADN soit un test approprié pour les tests de qualité. Le codage à barres de l'ADN était au centre de l'article du New York Times de 2013, qui se basait sur un article de recherche de BMC Medicine.

En outre, l'American Herbal Product Association (AHPA) a publié une déclaration selon laquelle le bureau de l'AG "a utilisé une méthode analytique inadéquate et non prouvée pour tester les produits de complément à base de plantes".

"L'utilisation du codage à barres de l'ADN comme seule méthode d'identification des ingrédients dans les compléments alimentaires populaires à base de plantes, sans tenir compte de toutes les autres méthodes bien établies et validées d'analyse des plantes, est un processus analytique au mieux suspect, et susceptible de fournir des résultats inexacts", a commenté Maged Sharaf, Ph.D., directeur scientifique de l'AHPA.

L'AHPA a souligné certaines des limites connues du codage à barres de l'ADN, notamment son incapacité à identifier les extraits et les produits à base de plantes hautement transformés, en raison de la perte ou de la dénaturation de l'ADN pendant la transformation. Le codage à barres de l'ADN peut également fournir des résultats trompeurs en amplifiant de manière disproportionnée les composants mineurs d'un produit, ce qui pourrait impliquer à tort leur teneur plus élevée dans le produit testé.

De même, l'American Botanical Council (ABC) a publié une déclaration disant que "l'étude de l'AG n'est pas basée sur une science adéquate et ses actions sont donc prématurées. L'utilisation de la technologie des codes-barres ADN pour tester l'identité des compléments alimentaires botaniques est une technologie utile mais limitée.

"Les tests d'ADN sont rarement en mesure d'identifier correctement des extraits de plantes chimiquement complexes, car peu ou pas d'ADN est extrait dans de nombreux processus d'extraction commerciaux. En fondant ses actions sur la base d'une seule technologie d'essai d'un seul laboratoire, les résultats de l'AG de New York sont préliminaires et doivent être corroborés. Des tests supplémentaires utilisant l'analyse microscopique et des méthodes chimiques validées devraient être effectués pour confirmer les résultats initiaux sur lesquels le procureur général agit", indique la déclaration d'ABC.

ABC a également fait état d'études d'ADN récemment publiées sur des extraits commerciaux de ginkgo, menées au New York Botanical Garden et au très respecté National Center for Natural Product Research de l'Université du Mississippi.

"Les résultats des tests de l'AG ne correspondent pas à d'autres recherches récemment publiées sur les compléments alimentaires à base de plantes. Deux tests récents effectués par des laboratoires réputés sur des extraits commerciaux de ginkgo ont révélé la présence de ginkgo dans la totalité ou la quasi-totalité des échantillons testés", a déclaré le responsable scientifique en chef d'ABC, Stefan Gafner, docteur en médecine.

Il convient de noter que non seulement la technique scientifique utilisée pour tester les compléments est examinée de près, mais aussi l'avertissement lancé par le bureau du procureur général de New York en tant qu'organisme chargé de faire respecter la loi, par opposition à la réglementation et à la surveillance de l'industrie par la Food and Drug Administration des États-Unis. Le New York Times note que si la FDA a déjà ciblé des compléments individuels par le passé, c'est la première fois qu'un organisme chargé de l'application de la loi s'en prend aux chaînes de magasins et de pharmacies qui vendent ces produits pour avoir induit en erreur.

MISE À JOUR 3/12/2015 :
Un livre blanc commandé par une association professionnelle réfute les résultats de l'AG de New York concernant les suppléments botaniques.

Les bonnes pratiques de fabrication reposent sur la chromatographie et la spectrométrie de masse.

Dans sa lettre d'objection, le CRN note que "les entreprises de compléments alimentaires sont tenues par la loi d'adhérer aux bonnes pratiques de fabrication (BPF) qui comprennent des tests d'identité pour toutes les matières botaniques utilisées. Différentes méthodes de test d'identification, allant du simple titrage à la chromatographie et à la spectrométrie de masse, sont appropriées pour les différentes étapes du traitement - de la plante entière à l'extrait, jusqu'au produit fini.

"Les entreprises identifient tous les matériaux entrants et conservent des dossiers sur les résultats de ces tests, et ces résultats auraient pu être partagés si les entreprises avaient été approchées de manière raisonnable dans un délai raisonnable. La FDA, qui applique ces exigences d'identité par le biais d'inspections de routine, n'exige pas de tests de codes-barres ADN ; elle ne devrait pas non plus le faire, étant donné que cette nouvelle approche n'a pas été validée pour les produits finis", indique le CRN.

L'AHPA a rappelé que les fabricants de compléments alimentaires à base de plantes doivent respecter des normes élevées en termes de BPF, qui sont appliquées par la FDA.

Le rôle de la LC analytique et du MS dans les tests CQ pour l'authenticité ou l'adultération

En tant que fournisseur de technologies analytiques, Waters a vu la chromatographie et la spectrométrie de masse utilisées des deux côtés de la barrière par les principaux fournisseurs de compléments alimentaires, de plantes médicinales et d'aliments pour animaux. natural products manufacturerset par fabricants d'aliments et de vitamines.

La LC et la MS sont utilisées pour prouver l'authenticité et la qualité des produits finis et l'origine des ingrédients, ainsi que pour les tests de falsification qui montrent que les produits ne contiennent pas ce qui est indiqué sur les étiquettes.

La plupart des entreprises de compléments alimentaires savent que plusieurs méthodes d'analyse sont souvent nécessaires pour vérifier l'identité des produits à base de plantes et des extraits de plantes. Outre l'évaluation visuelle et organoleptique, la CLHP et la CCM sont les méthodes les plus couramment utilisées dans l'industrie et reposent sur la comparaison des constituants chimiques d'un extrait avec ceux d'un standard connu.

Pour les échantillons complexes ou lorsqu'une confirmation supplémentaire est nécessaire, les entreprises se tournent souvent vers la spectrométrie de masse, qui offre une sélectivité et une confirmation d'identité encore plus grandes.

Classe H de l'UPLC ACQUITY avec le détecteur QDa ACQUITY
Un système UPLC H-Class d'ACQUITY configuré avec le détecteur QDa d'ACQUITY, couramment utilisé dans les analyses de contrôle de la qualité.

Le site ACQUITY QDa Mass Detectorintroduite par Waters en 2013, offre une opportunité unique pour l'industrie de la santé. Laboratoires CQ d'ajouter la masse comme mode de détection orthogonal dans leur analyse LC/UV. Le détecteur offre un accès simple et direct aux informations du spectre de masse et s'intègre directement aux instruments HPLC et UPLC existants de Waters sous le contrôle du logiciel Empower 3.

Les fabricants de compléments alimentaires désireux de fournir à leurs clients une plus grande assurance quant à l'identité des ingrédients peuvent désormais incorporer la détection de masse dans leur flux de travail en laboratoire, réservant l'utilisation du code-barres ADN à des usages plus appropriés pour cette technologie particulière.

En outre, le système de données chromatographiques Empower 3 Software est utilisé par les laboratoires de l'industrie pharmaceutique et des compléments alimentaires du monde entier pour gérer les données analytiques, répondre aux exigences de conformité et de réglementation, et rendre compte de la qualité des produits finis.

Voici quelques exemples de la manière dont la chromatographie, la spectrométrie de masse et des applications telles que l'analyse statistique multivariée et les bibliothèques de référence pour le dépistage des composants végétaux peuvent apporter plus de certitude quant à l'authenticité des produits.

 

Le bon:
Utilisation de la LC et de la MS pour prouver la qualité d'un produit

Accelerating Product Development and Release
with a Rapid, High-Precision Vitamin Analysis Method
Dans cette étude de cas, découvrez comment une entreprise mondiale de soins de santé utilise l'UPLC/MS/MS pour l'analyse quantifiée de routine des vitamines afin de soutenir le développement de produits nouveaux ou améliorés et la confirmation de l'étiquetage des produits finis.

Reducing Vitamin QC Analysis Times by Up to 90% with UPLC
DSM Nutritional Products est l'un des principaux fabricants mondiaux d'ingrédients nutritionnels et fournit les producteurs d'aliments, de boissons et de compléments alimentaires. Dans cette étude de cas, découvrez comment l'UPLC est utilisé pour accélérer le délai d'analyse des échantillons, réduire le coût des analyses et augmenter l'efficacité globale de leurs processus analytiques CQ qui garantissent la qualité des produits.

Characterizing the Natural Product Goldenseal
Using Solid-Core HPLC Columns and ACQUITY QDa Detection
L'analyse et la caractérisation des produits naturels peuvent être un processus difficile en raison de la nature complexe d'échantillons tels que l'hydraste du Canada. En combinant des colonnes à noyau solide de pointe pour la séparation HPLC avec une détection de masse orthogonale à l'aide du détecteur ACQUITY QDa, une simple séparation de cinq sources d'hydraste du Canada provenant de cinq fabricants a été réalisée en cinq minutes ; sept composés ont été identifiés.

La spectrométrie de masse au service de la caractérisation et du contrôle de la qualité des extraits botaniques
En mettant l'accent sur l'innovation, Bio-Botanica a été à l'origine de nombreuses avancées dans le domaine de la botanique au cours de ses plus de 40 ans d'existence. Ses laboratoires s'appuient sur des technologies analytiques pour fournir une caractérisation complète des plantes et garantir la qualité du produit final. Découvrez comment la société utilise désormais couramment l'UPLC-MS/MS pour répondre à une grande variété de besoins en matière de tests analytiques, notamment pour la sécurité des produits, la R&D, le contrôle de la qualité des produits finis et diverses demandes de clients.

Comparison of the Chemical Ingredients of Shuang-huang-lian Oral Drink
from Two Different Manufacturers
Cette application démontre la détection rapide et précise des différences et similitudes des ingrédients chimiques dans la boisson orale Shuang-huang-lian provenant de deux fabricants différents. Elle montre comment un fabricant peut utiliser l'UPLC, le MS et un logiciel piloté par le flux de travail pour déterminer avec plus de précision le contrôle de qualité entre les lots de produits.

 

Le mauvais:
Détermination de la falsification réelle des ingrédients avec la CL et la MS

UPLC/MS/MS for the Screening, Confirmation, and Quantification of Drugs Illegally
Added to Herbal/Dietary Supplements for the Enhancement of Male Sexual Performance
Nous démontrons une méthode de dépistage analytique pour la détection de médicaments connus et inconnus contre la dysfonction érectile (DE) et leurs analogues. La méthode de dépistage est complétée par un test de confirmation MS/MS très sensible et sélectif.

Identification and Characterization of Key Chemical Constituents for the Authentication
of Hoodia Gordonii Using UPLC/Tof-MS
Dans cette note d'application, nous présentons un nouveau flux de travail UPLC/MS utilisant l'analyse statistique multivariée (MSA) pour la caractérisation holistique des constituants chimiques de H. gordonii et pour authentifier les compléments alimentaires qui prétendent contenir H. gordonii.

Real-Time Mass Spectrometry of Adulterants in Herbal Slimming Products
L'utilisation de la spectrométrie de masse quadripolaire en tandem avec une source d'analyse directe en temps réel (DART) permet une analyse rapide et directe des solides ou des liquides pour obtenir des informations simultanées sur les ions moléculaires intacts et la fragmentation avec une analyse rapide de l'échantillon.

 

L'Affreux:
Quand la CL et la SEP identifient des ingrédients à risque pour la santé

Detection and Identification of Synthetic Phosphodiesterase Type-5 Inhibitors
in Adulterated Herbal Supplements using UPLC and MS
La falsification des compléments alimentaires à base de plantes par des produits pharmaceutiques de synthèse est un problème croissant. Des rapports publiés montrent que bon nombre des prétendues alternatives naturelles aux inhibiteurs synthétiques de la phosphodiestérase de type 5 (PDE5) approuvés et utilisés pour traiter les dysfonctionnements érectiles (DE) sont en fait adultérés par ces derniers. En raison de la menace pour la santé publique que représente l'ingestion sans le savoir des inhibiteurs connus de la PDE5 et de leurs analogues, il est vital que les analystes disposent d'outils leur permettant de caractériser correctement ces échantillons complexes. Dans ce travail, nous évaluons l'utilisation de la spectrométrie de masse tandem quadripolaire pour la détection et l'identification des adultérants de la PDE5 dans les compléments alimentaires à base de plantes.

Rapid Detection and Identification of Synthetic Phosphodiesterase Type-5 Inhibitors in Counterfeit and Adulterated Products using the Atmospheric Solids Analysis Probe for MS
Lorsque des méthodes hybrides telles que la LC/MS et la GC/MS sont utilisées pour analyser des compléments alimentaires à base de plantes afin de détecter des contrefaçons illégales avec des produits pharmaceutiques synthétiques, la nécessité d'une séparation chromatographique et d'une extraction des échantillons crée souvent un goulot d'étranglement dans le traitement des échantillons. Nous démontrons l'utilisation d'un outil unique qui permet l'analyse directe des échantillons par spectrométrie de masse, utile pour le dépistage rapide de grandes quantités d'échantillons solides ou liquides. Associée à la TOF-MS, la sonde ASAP permet aux analystes d'identifier rapidement les composés inconnus en utilisant la mesure de la masse exacte et la détermination de la composition élémentaire avec comparaison des rapports isotopiques ; le délai d'exécution entre la réception de l'échantillon et l'identification structurelle et la détermination du composé inconnu est considérablement accéléré.

 

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