Développement d'une méthode rapide et de routine pour l'extraction et la quantification dans les produits complexes pour nourrissons avec UPLC/MS-MS

Le bisphénol A (BPA) est un additif qui est principalement utilisé dans la production de plastiques polycarbonates et de résines époxy. Ces matériaux synthétiques sont largement utilisés dans les emballages pour protéger la sécurité et l'intégrité des aliments et des boissons.

Les polycarbonates sont utilisés pour produire de nombreux récipients destinés à l'alimentation et aux boissons, tels que les bouteilles de boissons, la vaisselle et d'autres récipients alimentaires. Les revêtements en résine époxy empêchent la corrosion des boîtes de conserve et des couvercles métalliques, ainsi que la contamination des aliments et des boissons.

Le BPA est un perturbateur endocrinien qui peut imiter les hormones de l'organisme et peut avoir des effets négatifs sur la santé. En 2001, des inquiétudes concernant l'activité œstrogénique du BPA ont été soulevées, incitant plusieurs gouvernements à publier des rapports remettant en question la sécurité de son utilisation dans les produits de consommation.

Le Canada est devenu le premier pays à prendre des mesures concernant le BPA par le biais de son Plan de gestion des produits chimiques, qui liste le BPA comme une substance toxique. La Food and Drug Administration (FDA) des États-Unis a publié en 2010 un rapport exprimant certaines inquiétudes concernant l'exposition au BPA des fœtus, des nourrissons et des jeunes enfants, qui a encouragé la réalisation d'autres études sur la sécurité du BPA. Une directive de l'Union européenne (directive 2011/8/UE) a également interdit l'utilisation du BPA dans la fabrication des biberons pour nourrissons.

En rapport :

• Une étude sur les jouets pour bébés révèle que nombre d'entre eux contiennent des substances chimiques potentiellement dangereuses.
• Migration des parabènes, des bisphénols, des filtres UV de type benzophénone, du triclosan et du triclocarban à partir des jouets de dentition et ses implications pour l'exposition des nourrissons.

La solution analytique

Nous démontrons ici comment utiliser l'UPLC et la spectrométrie de masse dans une méthode analytique rapide et de routine pour l'extraction et la quantification du bisphénol A dans les produits pour nourrissons. De faibles niveaux de quantification peuvent être atteints tout en minimisant simultanément toute interférence potentielle de la matrice à partir d'échantillons complexes.

Les préparations pour nourrissons et les aliments pour bébés ont été soumis à un protocole d'extraction court et rigoureux avant d'être analysés. Les échantillons ont d'abord été extraits avec le Waters DisQuE dispersive sample preparation qui utilise le protocole QuEChERS largement accepté. Le premier tube contenant du citrate de sodium, du chlorure de sodium et du sulfate de magnésium a été mélangé avec l'échantillon de 10 g et 10 ml d'acétonitrile. Le surnageant a été soigneusement mélangé, puis centrifugé jusqu'à un enrichissement de 5:1, et nettoyé à nouveau par extraction en phase solide (EPS) avec de l'acétonitrile. Cartouches Oasis HLB.

L'éluat organique final après SPE a été dilué à 50:50 avec de l'eau, filtré et injecté pour le LC/MS/MS. Cela a permis d'éviter les étapes fastidieuses d'évaporation et de reconstitution souvent associées à la SPE.

Les extraits filtrés ont été analysés à l'aide d'un gradient de méthanol à pH élevé sur un filtre de 1,7 µm. ACQUITY UPLC BEH C18 Analytical Column. L'analyse a été effectuée avec un Xevo TQD en mode électrospray à ions négatifs (ESI) en utilisant la surveillance des réactions multiples (MRM). Un étalon interne BPA D16 deutéré a été utilisé pour corriger les variations des efficacités d'extraction et d'ionisation.

Les chromatogrammes MRM résultants de l'ion de quantification pour un pic de 1 µg/kg (1 ppb) dans les préparations pour nourrissons et les aliments pour bébés sont présentés dans la Figure 1 (download pdf). Un étalonnage de 0,5 à 50,0 µg/kg a démontré une bonne linéarité, comme le montre la figure 2, ci-dessous, et les récupérations étaient comprises entre 95 % et 110 %.

Résumé

Le site ACQUITY UPLC System couplé au spectromètre de masse Xevo TQD permet la détection à bas niveau du bisphénol A dans les aliments pour bébés et les préparations pour nourrissons. L'utilisation d'une étape supplémentaire de nettoyage SPE après le protocole d'extraction QuEChERS garantit que de faibles niveaux de quantification ont été atteints grâce à la préconcentration et minimise simultanément toute interférence potentielle de la matrice provenant des échantillons complexes.

Le fait d'éviter les étapes fastidieuses d'évaporation et de reconstitution du protocole SPE standard a permis d'augmenter le débit d'échantillons.

En combinaison avec l'analyse rapide, sensible et sélective que permet l'UPLC/MS/MS, l'efficacité du laboratoire peut être maximisée.

Ressources supplémentaires :

• Téléchargez la fiche technologique pour obtenir des données supplémentaires : Rapid Analysis of Bisphenol A in Infant Products Using the Xevo TQD
• QuEChERS Sample Preparation for UPLC/MS/MS Determination of Bisphenol A in Infant Formula
• Rapid Analysis of Bisphenols A, B, and E in Baby Food and Infant Formula Using ACQUITY UPLC with the Xevo TQD
• Chemical Analysis of Food Packaging Migrants and Other Chemical Contaminants in Infant Formula Using a TOF-Based Approach
• Les solutions de Waters pour l'analyse extractables and leachablesy compris notre cahier d'applications