Énantioséparation et détection des fongicides triazoles dans le grain de blé et la paille de blé par chromatographie de convergence et spectrométrie de masse


CM_WheatL'utilisation sûre des produits phytosanitaires est d'une importance capitale pour l'industrie de fabrication des produits chimiques agricoles. Des études et des essais approfondis sont réalisés à l'appui de l'homologation des produits. Ces études permettent de s'assurer que tous les risques associés à l'utilisation du produit sont caractérisés et correctement compris, afin que celui-ci puisse être appliqué en toute sécurité dans les champs.

Lorsqu'une matière active phytosanitaire (MA) contient un ou plusieurs centres stéréogéniques dans sa structure, le comportement énantiosélectif doit être étudié, car il est connu que les énantiomères peuvent présenter des bioactivités différentes. Les méthodes analytiques utilisées pour évaluer l'influence de la stéréochimie sur la dynamique de dégradation, le devenir dans l'environnement et les niveaux de résidus finaux aident à établir une évaluation plus précise des risques des produits phytosanitaires.

La chromatographie en phase liquide (LC) sur des phases stationnaires chirales (CSP), telles que les phases stationnaires de polysaccharides, notamment l'amylose et la cellulose, a été la technique de séparation chirale la plus couramment utilisée. Plus récemment, on a assisté à une adoption croissante de la chromatographie en fluide supercritique (SFC) sur des CSP pour la séparation chirale. Les propriétés d'un fluide supercritique, en particulier sa grande diffusivité et sa faible viscosité, permettent des séparations chirales très efficaces avec des temps d'exécution plus courts. Par exemple, les fongicides triazoles, comme le tébuconazole, sont un groupe de pesticides couramment utilisés en raison de leur puissante activité contre un large éventail de maladies des cultures. En utilisant la CLHP, les temps d'analyse pour la résolution énantiomérique du tébuconazole varient de 13 à 45 minutes. Des résolutions similaires ont été obtenues pour le tébuconazole en utilisant la SFC, mais les temps d'analyse ont été réduits à 10 min.

La chromatographie de convergence ultraperformante (UPC2) applique les avantages de performance de l'UPLC à la SFC, en combinant l'utilisation deCO2 supercritique avec des colonnes de particules de moins de 2μm. L'UPC2 est une technique analytique orthogonale à la CL en phase inverse et peut être utilisée pour résoudre des problèmes de séparation complexes. La sensibilité et la spécificité de détection offertes par le MS/MS en tandem sont avantageuses pour déterminer les niveaux de traces de pesticides dans des matrices complexes comme les cultures de plein champ ou le sol.

Dans cette étude, l'ACQUITY UPC2 et la spectrométrie de masse quadripolaire en tandem ont été utilisés pour l'énantioanalyse de cinq fongicides triazoles dans le grain de blé et/ou la paille de blé. Les avantages de cette approche sont les suivants :

  • Détection et quantification des énantiomères des fongicides triazoles à des niveaux de parties par billion (ppt).
  • Résolution énantiomérique améliorée et temps d'analyse plus courts grâce à la SFC par rapport aux séparations chirales HPLC en phase normale, ce qui permet d'augmenter le débit d'échantillons.
  • Mesure fiable et reproductible des ratios d'énantiomères pour une utilisation dans les études de dégradation énantiosélective.

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