Glossario della SFC Preparativa

Glossario della SFC Preparativa

Glossario

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Additivo: acidi, basi e altri prodotti chimici aggiunti alla porzione di co-eluente della fase mobile per migliorare la cromatografia

Contro-pressione: la pressione a valle della colonna al regolatore di contro-pressione è anche la pressione impostata dall’utilizzatore per controllare la pressione del sistema

Regolatore di contro-pressione (BPR): modulo strumentale utilizzato nella SFC per controllare la contro-pressione nel sistema a un valore impostato dall’utilizzatore

Chirale: un composto è considerato chirale se ha uno o più centri chirali con conseguenti isomeri ottici o enantiomeri che sono “immagini speculari” l’uno dell’altro

Centro chirale: in genere un atomo di carbonio (C) all’interno di una molecola che ha quattro diversi gruppi funzionali legati

Colonne chirali: specifiche fasi stazionarie delle colonne necessarie per separare gli isomeri ottici (composti chirali)

Cromoforo: gruppo molecolare che assorbe la luce a una particolare frequenza

Tempo di attesa di raccolta: tempo che intercorre tra l’uscita del picco dal rivelatore e il raggiungimento della valvola di selezione della raccolta o solenoide

Forno colonna: forno utilizzato nei sistemi SFC per il controllo della temperatura e la selezione della colonna

Volume della colonna: volume all’interno del “cilindro” della colonna in base a lunghezza e diametro interno meno il volume approssimativo della fase stazionaria

Solvente di condizionamento: solvente utilizzato con lo splitter per migliorare il segnale nel rivelatore MS (QDa)

Co-eluente: in SFC, la parte organica della fase mobile (solvente B)

Punto critico: temperatura e punto di pressione specifici di un fluido al di sopra del quale diventa fluido supercritico

Densità: massa per volume (grammi per litro)

Canali del rivelatore: singoli canali che possono essere monitorati in modo indipendente e in parallelo per la rivelazione o la raccolta

Diastereomeri: composti che differiscono nell’orientamento ottico di due centri chirali

Coefficiente di diffusione: velocità con cui una sostanza diffondente viene trasportata tra sistemi opposti quando esiste tra questi una differenza di concentrazione

Diffusione: in cromatografia, la capacità di una sostanza di diffondere all’interno e all’esterno delle particelle della fase stazionaria della colonna in base al coefficiente di diffusione

Volume di sosta: il volume dal punto di miscelazione del gradiente alla testa della colonna in un sistema cromatografico

Efficienza: l’efficienza cromatografica viene misurata dal numero di piatti teorici o dall’altezza del piatto; un’altezza del piatto bassa indica un’alta efficienza e si ottiene quando un picco ha una buona ritenzione e una larghezza ridotta

Enantiomeri: composti che differiscono nell’orientamento ottico di un singolo centro chirale

Volume extra-colonna: volume del sistema tra l’iniettore e il rivelatore senza colonna; incide sulla qualità dei picchi

Estrazione: per separare o ottenere un prodotto (estrazione) da una miscela (o matrice) con la forza

Gradiente focalizzato: gradienti superficiali generati per ottimizzare la separazione di un composto target in base alla percentuale di eluizione da un gradiente di scouting

Analisi delle frazioni: analisi qualitativa e/o quantitativa delle frazioni raccolte

Pressione anteriore: pressione a monte della colonna nella SFC (pressione del sistema)

Metodi a gradiente: metodo cromatografico in cui la composizione della fase mobile cambia nel corso di un periodo di tempo definito

Pendenza del gradiente: velocità di variazione nella composizione del solvente organico per volume di colonna durante un gradiente

Idrofilo: miscibile con o solubile in acqua, polare

Idrofobico: non miscibile né solubile in acqua, non polare

Pressione di ingresso: pressione della CO2 prima che entri nella pompa

Metodi isocratici: metodi cromatografici in cui la composizione della fase mobile rimane costante nel corso della separazione

Raffreddamento Joule-Thomson: il raffreddamento di un gas o liquido reale quando si espande attraverso una valvola o un’apertura

Caricamento: quantità di campione iniettata nel sistema cromatografico

Capacità di caricamento: quantità (massa) di composto che può essere caricata in base alle dimensioni della colonna

Lipofilo: solubile nei lipidi, in genere utilizzato per indicare bassa polarità

Solvente di reintegro: solvente utilizzato per facilitare la raccolta nei sistemi SFC dopo l’evaporazione della CO2

Rivelazione con spettrometro di massa (MS): una tecnica di rivelazione che separa i composti in base alla massa

Controllo del flusso di massa: - pompe di CO2 che controllano il flusso in base alla massa di CO2 (g/min)

Matrice: la sostanza contenente il composto o l’isolato target

Effetti della matrice: rivelazione e interferenze cromatografiche causate dai componenti nella matrice

Iniezione in flusso misto: le iniezioni vengono eseguite nella fase mobile premiscelata

Fase mobile: il solvente o i solventi utilizzati per eluire i composti dalla fase stazionaria (colonna)

Modificatore: in SFC è sinonimo di co-eluente o di parte organica della fase mobile

Iniezione nel flusso del modificatore: le iniezioni vengono eseguite nel flusso del co-eluente (modificatore) prima della miscelazione con la CO2

Purificazione a più fasi: quando la purificazione viene eseguita utilizzando più metodi con selettività diversa, sia utilizzando due tecniche come LC con SFC, sia colonne diverse (achirale con chirale)

Non polare: descrive i composti o i solventi con bassa polarità o idrofobici e con valori LogP elevati

Cromatografia liquida in fase diretta (NPLC): una tecnica di separazione in cui la fase mobile è in genere non polare e la separazione avviene su una fase stazionaria polare

Raccolta open-ben: sistemi di raccolta che depositano le frazioni in provette o flaconi collocati in rack in un letto aperto all’atmosfera

Ortogonale: descrive le funzionalità indipendenti tra loro o ben separate che abbracciano l’intero intervallo di funzionalità

Separazione di fase: quando una singola sostanza o composizione di sostanze si separa in due o più fasi distinte

Rivelazione a serie di fotodiodi (PDA): una tecnica di rivelazione UV bidimensionale in cui un asse mostra il tempo e l’altro mostra le scansioni spettrali UV

Polare: descrive i composti o i solventi con un’alta polarità o idrofili e con valori LogP bassi

Caduta di pressione: la caduta di pressione nella colonna misurata dalla differenza tra pressione anteriore e contro-pressione

Produttività: velocità con cui il prodotto finale può essere generato o purificato

Purezza: misura della purezza di una frazione sull’analisi analitica

Recupero: una misura della quantità di prodotto raccolto rispetto alla quantità iniettata o alla quantità di materiale di partenza

Risoluzione: misura dell’ampiezza di due picchi rispetto alla distanza tra tali picchi

Cromatografia a fase inversa (RPLC): tecnica di separazione ampiamente utilizzata in cui la fase mobile è polare e la separazione avviene su una fase stazionaria non polare

Scale-up: trasferimento di un metodo su scala analitica a un metodo su scala preparativa

Gradiente superficiale: metodo cromatografico in cui la velocità di variazione del solvente organico per volume di colonna è bassa

Capacità di solvatazione: quantità di composto che può essere disciolta per volume di solvente

Rapporto di splittaggio: il rapporto tra il flusso preparativo totale diretto ai rivelatori dallo splitter

Splitter: il dispositivo utilizzato invia una piccola percentuale del flusso preparativo ai rivelatori, accompagnato da solvente di reintegro o condizionamento per migliorare il segnale

Fase stazionaria: le particelle attive nella colonna in cui avviene la separazione cromatografica

Fluido supercritico: si verifica quando un fluido è al di sopra della pressione e della temperatura critiche e non esiste più un’interfaccia tra le fasi liquida e gassosa.

Pressione del sistema: in genere indicata come pressione della pompa in cromatografia liquida, uguale alla pressione anteriore in SFC

Produttività: quantità di campione processato e raccolto per unità di tempo

Curve di Van Deemter: grafico dell’altezza del piatto in funzione della velocità lineare media della fase mobile

Viscosità: grado di resistenza del fluido al flusso sottoposto a una forza applicata

Controllo del flusso-volume: pompe di CO2 che controllano il flusso in base al volume di CO2 (mL/min)

Riferimenti

a. Purification (n.d.). (n.d.). Dictionary.com Undabridged. Random House, Inc. Estratto il 23 maggio 2016 da https://www.dictionary.com/browse/purification.

b. Separation and purification. (2016). Encyclopædia Britannica. Estratto il 23 maggio 2016 da https://www.britannica.com/science/separation-and-purification

c. M. Biba, J. Liu, A perspective on the application of preparative supercritical fluid chromatography using achiral stationary phases in pharmaceutical drug discovery and development, American Pharmaceutical Review, aprile 2016V.

d. M. Rantakyla, Particle Production by Supercritical Antisolvent Processing Techniques, Helsinki University of Technology, Plant Design Report, Series N. 76.

e. G. Guiochon, A. Tarafder, Fundamental challenges and opportunities for preparative supercritical fluid chromatography, Journal of Chromatography A, 1218 (2011) 1037–1114.

f. L. Miller, I. Sebastian, Evaluation of Injection Conditions for Preparative Supercritical Fluid Chromatography, Journal of Chromatography A, 1250 (2012) 256–263.

g. E. Francotte, Practical Advances in SFC for Purification of Pharmaceutical Molecules, LCGC Europe, aprile 2016, Vol. 29, numero 4.

h. Lazarescu, M.J. Mulvihill, L. Ma, Achiral Preparative Supercritical Fluid Chromatography. Supercritical Fluid Chromatography, (2014) 97–143.

i. M. Enmark, D. Asberg, H. Leek, K. Ohlen, M. Klarqvist, J. Samuelsson, T. Fornstedt, Evaluation of Scale-Up From Analytical to Preparative Supercritical Fluid Chromatography, Journal of Chromatography A, 1425 (2015) 280–286.

j. J. Liu, E.L. Regalado, I. Mergelsberg, C.J. Welch, Extending the range of supercritical fluid chromatography by use of water-rich modifiers, Organic & Biomolecular Chemistry, 2013, 11, 4925–4929.

k. T.A. Berger, Supercritical Fluid Chromatography/Overview, Encyclopedia of Analytical Science (Second Edition), 2005, 423–431.

l. J.D. Pinkston, D.Wen, K.L. Morand, D.A. Tirey, D.T. Stanton, Comparison of LC/MS and SFC/MS for Screening of a Large and Diverse Library of Pharmaceutically Relevant Compounds, Analytical Chemistry, Vol. 78, 2006 (7467–7472).

m. F. G. Denardin, S. A. B. Vierra de Melo, R. Mammucari, N.R. Foster,Phase Transition and Volume Expansion in CO2 Expanded Liquid Systems, Chemical Engineering Transactions, Vol. 23, 2013 (529–534).

n. M.K. Tekuri, Solubility & Partition Coefficient: Detailed Review, https://www.slideshare.net/manoj2205/solubility-and-partition-coefficient, luglio 2014.

o. J. Runco, R. Chen, Diastereoselective separation of permethrin using the ACQUITY UPC2 System, Technology Brief, agosto 2012, 720004246EN.

p. J.Runco, L. Yang, K. Yu, R. Wang, Y. Li, Z. Wang, F.Li, A. Millar, R. Chen, Qualitative and Quantitative Analysis of Enantiomers (Epigoitrin/Goitrin) from Isatis Indigotica Fort Root Extract Using SFC–MS, Application Note, luglio 2011, 720004049EN.

q. J. Runco, L. Subbarao, R. Chen, Qualitative and Quantitative Analysis of ß-carotene using UPC2, Application Note, gennaio 2013,  720004550EN.

r. A. Aubin, J. Jablonski, Extraction and Isolation of a Natural Product From Schisandra Berry Extract Using SFE and SFC, Application Note, luglio 2015, 

720005448EN.

s. A. Aubin, J. Jablonski, Extraction, Purification and Analysis of Dang Gui Root Using Supercritical Fluid Techniques, Pittcon Poster, marzo 2015.

t. J. Jablonski, A. Aubin, Prep 150 LC System: Considerations for Analytical to Preparative Scaling, Application Note, luglio 2015, 720005458EN.

u. J. Runco, J. McCauley, Chiral Purification of Volatile Flavors and Fragrances by SFC, Application Note, agosto 2014, 720005150EN.

v. C.J. Hudalla, A. Tarafder, J. Jablonski, R. Roshchin, K. Fountain, M. Patel, M. Hardink.

w. Per ulteriori informazioni su utili note applicative e riferimenti, visitate il sito www.waters.com e inserite i numeri di riferimento nella casella di ricerca.

x. T. Yan, F. Riley, UPC2 Strategy for Scaling SFC Methods: Applications for Preparative Chromatography, Application Note, maggio 2014, 720005064EN.

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