原料と最終製品テストにおける、有効成分と不純物のプロファイリング、検出、そして定量は、薬剤開発と製剤プロセスにおける重要な工程です。不純物のプロファイリングを実施するためには、有効成分および全ての既知不純物を確実に再現性良く分離し、検出を行う高分離能のクロマトグラフィシステムを必要とします。

また、高濃度の医薬品有効成分と共に含まれる低濃度レベルの不純物を正確に測定する機能も重要です。しかし、医薬品では、サンプルの中に含まれる賦形剤によって含有成分が複雑化することがあり、その場合には十分な分離を得るためにHPLCでの分析時間を長くする必要が出てきます。

ウォーターズ UPLC ソリューションは、不純物のプロファイリングを効率化します。:

• ACQUITY UPLC^® システムおよびカラム ： 高分離を維持しながら、特にハイスループット分析に対応します。
• ACQUITY UPLC PDA 検出器 ： アプリケーションの必要条件に従って、標準及び高感度分析用の２種類の分析用フローセルを選択できます。
• Empower™ 2 ソフトウェア ： データ処理とレポートの最適化が可能な最新のピーク検出アルゴリズムとカスタム計算式が組み込まれています。

微量なレベルでも、化合物中の不純物を正確に検出

不純物の物性解析を行うには、多くの場合、MSおよびMS/MSのデータが必要となるため、複数の分析を実行することが求められます。

MS^Eモード（コリジョンエネルギーの切り替え機能）を有し、精密質量測定が可能なXevoQ-TofまたはSYNAPT (HD)MSとUPLCを組み合わせたシステムとして、薬剤や内因性代謝物の同定に採用され、活躍しています。信頼できる定量値を得るために、十分なデータポイント数を維持しながら、コリジョンエネルギーの高速切り替えによって、サンプルに存在する全ての化合物について、1回の測定でプレカーサイオンとプロダクトイオンの両方を精密質量で検出することができます。

MS^Eモードが使用できるXevoQ-TofまたはSYNAPT (HD)MSの感度と柔軟性は、高分離能を持つACQUITY UPLCシステムとの組み合わせによって、不純物の迅速なプロファイリングと同定を可能にします。

UPLCによる不純物分析

ACQUITY UPLCシステムは、原材料の品質アセスメントにおけるバッチ分析を効率化します。ここでは、4つの異なるサプライヤーから入手したブデソニドの測定結果を示します。それぞれのバッチにおける不純物のピーク数と強度に著しい違いがあることがわかります。