• 应用纪要

使用Arc HPLC成功实现进样器的低水平苯甲醇残留

使用Arc HPLC成功实现进样器的低水平苯甲醇残留
  • Bheeshmacharyulu S
  • Tirupateswara Rao Boyidi
  • Dilshad Pullancheri
  • Padmakar Wagh博士
  • Waters Corporation
下载PDF 下载PDF

摘要

已知苯甲醇在HPLC系统中会造成进样器残留，可能导致结果不合格，最终导致批内失败。本实验在Waters Arc HPLC系统和类似的竞争厂商HPLC系统上使用相同的HPLC方法。与竞争厂商的系统相比，利用Arc HPLC系统观察到的残留百分比明显更低。实验证实，Arc HPLC系统可大幅改善进样器的苯甲醇残留问题。

优势

  • 采用流通针式(FTN)设计的Arc HPLC系统可成功减少分析物残留

简介

“残留”是描述一种样品污染的术语，这种污染会导致后续运行分析时，即使进样溶液中不包含样品（例如空白样），但仍然再次出现样品峰。影响进样器残留的因素有很多，包括分析物化学性质、色谱柱填料和HPLC系统进样器设计。 

Arc HPLC系统是一款新型高效液相色谱(HPLC)系统，适用于制药、食品、学术研究及其他各种市场的常规检测。如果实验室希望HPLC系统既稳定可靠又兼具现代化技术的优势，Arc无疑是理想之选。该系统可以运行既有的HPLC方法，不受限于开发方法时使用的液相色谱品牌，同时又能完美重现这些方法的色谱保留时间。它的分析物残留水平非常低，进样精密度极佳，在5.0 mL/min流速下可耐受高达9500 psi的背压。

图1.Arc HPLC系统

本研究开展的实验有助于大幅改善苯甲醇残留问题。苯甲醇在阿托品注射液中用作防腐剂，其含量通常高于硫酸阿托品（为20倍）。单次进样就会在色谱柱上注入浓度非常高的苯甲醇，为分析带来了巨大挑战。

图2.阿托品和苯甲醇的结构 

实验

实验设计

系统：

配备PDA检测器的Arc HPLC系统

色谱柱：

Inertsil ODS-3 3 µm

柱温：

35 °C

流速：

1.3 mL/min

流动相A：

缓冲液，pH 4.0

流动相B：

100%乙腈

检测波长：

254、210 nm

样品浓度：

1800 ppm苯甲醇

进样体积：

50 µL

清除溶剂：

水:乙腈(9:1)

洗针液:

水:乙腈(1:1)

运行时间：

25 min

样品温度：

25 °C

该实验旨在研究进样后空白溶液中进样器的苯甲醇残留。在Arc HPLC系统和类似的竞争厂商HPLC系统上使用相同的分析方法条件。样品序列中包含进样前空白溶液、样品（80 mg/mL硫酸阿托品和1800 μg/mL苯甲醇）以及进样后空白溶液。

结果与讨论

图3.利用Arc HPLC系统和竞争厂商HPLC系统分析进样前空白溶液得到的色谱图比较 
图4.利用Arc HPLC系统和竞争厂商HPLC系统分析相同的1800 ppm苯甲醇样品溶液（在该浓度下，苯甲醇峰饱和）得到的色谱图 
图5.利用Arc HPLC系统和竞争厂商HPLC系统分析进样后空白溶液得到的色谱图比较
表1.Arc HPLC系统和竞争厂商HPLC系统之间的结果比较 

Arc HPLC系统采用先进的流通针式设计，会在运行过程中不断清洗进样针内部，有助于大幅减少进样器残留。用户还可自行配置更多清洗设置，从而能够应对“粘性”化合物，确保成功管控进样器残留问题。

结论

  • 在阿托品注射液的苯甲醇分析中，Arc HPLC系统成功实现了极低的进样器残留
  • 与竞争厂商HPLC系统相比，Arc HPLC系统的进样器残留百分比降低了5.3倍
  • 实验证实，Arc HPLC系统有助于大幅改善进样器的苯甲醇残留问题

参考资料

  1. Dlugasch, A., et al.Alliance Carryover Performance Part 1: Carryover Improvement Achieved Through Instrument Design Changes for the Alliance HPLC System.Waters Application Note, 2018, 720006386EN.

特色产品

720007076ZH，2020年11月

返回顶部 返回顶部